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CT-1Plus自動(dòng)電位滴定儀測定注射液溶液-氯離子含量
簡介
注射劑系指藥物制成的供注入體內(nèi)的無菌溶液(包括乳濁液和混懸液)以及供臨用前配成溶液或混懸液的無菌粉末或濃溶液。本例通過電位滴定法測定一種注射液溶液中的氯離子含量。
儀器配置
1. CT-1Plus自動(dòng)電位滴定儀
2. 銀電極Ag-101
3. 雙鹽橋飽和甘汞電極R-101D(外參比1N KNO3)
4. 100mL滴定杯
4. 電子天平 ( 0.1mg)
5. 燒杯,量筒,容量瓶等
試劑
1. 滴定劑:0.0099mol/l硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液
2. 溶劑:純水
測定方法
1. 酸堿中和反應(yīng)原理
2. 取6mL樣品于滴定杯中,精密量取,加50ml純水,攪拌均勻,置于滴定臺上,插入電極和滴定頭,設(shè)置好滴定參數(shù),用鹽酸滴定液滴定,測量結(jié)束儀器會(huì)根據(jù)設(shè)置的公式自動(dòng)計(jì)算結(jié)果并顯示在屏幕上,不加樣品重復(fù)上述操作測定樣品空白。
儀器參數(shù)
● 計(jì)量管體積:20mL
● 控制精度:1μL
● 小滴定體積:10μL
● 大滴定體積:100μL
● 攪拌速度:200
● 每滴間隔:1200ms
● 終點(diǎn)模式:微分
● 終點(diǎn)設(shè)置:200
實(shí)驗(yàn)條件
● 樣品名稱:待測溶液
● 環(huán)境溫度:25℃
● 環(huán)境濕度:55%
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
測定次序 | 進(jìn)樣量mL | 終點(diǎn)體積mL | 含量結(jié)果mmol/L |
1 | 6 | 6.4842 | 111.5 |
2 | 6 | 6.3044 | 108.4 |
3 | 6 | 6.3106 | 108.5 |
分析時(shí)長:約3min |
| 均值:109.5 |
計(jì)算公式::X1=Vc/V1
式中:X1:濃度mg/kg
c:滴定劑濃度(mol/L)
V:滴定終點(diǎn)體積(mL)
V1:進(jìn)樣體積(mL)
結(jié)果討論
經(jīng)測定,樣品的氯離子濃度約為109.5mg/kg,重復(fù)性較好。
參考標(biāo)準(zhǔn)
《中國藥典2015版》